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高频碳硫分析仪保证测试准确度的方法
  • 发布日期:2016-12-26      浏览次数:547
    • 近年来,我国中小企业化验室都先后使用了高频碳硫分析仪来测定碳硫的含量。用仪器分析取代化学分析,其优点是仪器分析的灵敏度高、分析速度快、选择性好、工作效率高、用途广泛等。不仅节约了大量的化学试剂,而且对环境没有污染,成为一种日常惯用的分析手段和方法。
      在生产应用中得到越来越突出的体现,而仪器分析的准确度是实现快速分析的基础和前提。高频碳硫分析仪把握准确度的方法。
      一、载气:
      载气的纯度及其流量的大小对测量结果的准确度有很大的影响。载气不纯必然影响分析结果。
      高频红外碳硫分析仪是以氧气为载气,样品燃烧时,样品中的碳硫生成CO2、SO2以氧气作为载体,将CO2、SO2气体输送到红外检测器。在进入炉膛前必须将载气经过净化,并且要稳定控制它的压力和流量。这对提高频红外碳硫分析仪仪测定碳硫的准确度是十分重要的。氧气中通常含有水分和CO2等杂质,对样品燃烧和碳硫的检测都将产生影响,需要加以清除。特别是对于红外检测来说,水份对S的检测影响更大,除了通常吸附的影响外,还由于水蒸气对红外线的吸收峰与SO2的吸收峰十分靠近,而严重干扰S的测定所以氧气的干燥对红外检测比其它检测方法有更高的要求。
      二、净化剂
      氧气中水分的清除,我们可采用变色干燥剂和无水高氯酸镁吸收,采用碱石棉吸收CO2,对于超低碳硫的分析,可采用超纯氧气净化装置。变色干燥剂、无水高氯酸镁、碱石棉使用一定时间后,它的净化效果会降低,H2O和CO2将无法除尽,另外干燥剂和碱石棉吸水后会结块、堵塞气路,造成燃烧供氧不足,造成C、S结果不稳。氧气中的CO2将直接影响C的结果,水蒸汽会影响S的结果。只有定期更换干燥剂,才能确保碳硫结果的准确性。
      三、载气流速的控制
      为了保持高频红外碳硫分析仪测定碳硫的准确度,对载气的流量要求必须恒定,通常使用恒流器来控制氧气的流量。气缸升降压力要求控制在0.5Mpa左右,燃气压力要求控制在0.065Mpa左右。对于载气流量,一般说流量太高的情况较为少见,经过长时间的工作后,出现流量降低的现象较为常见,流量降低后,结果往往偏高;使校正系数变化,气路中出现堵塞现象,是造成流量降低的主要原因之一。经常检查堵塞部位有金属过滤器、流量调节器、净化管等。要定期清洗金属过滤器,堵塞的明显特征是,供氧不足,面板上的流量计看不出变化,但试样燃烧不好,对C、S测定有影响,结果波动大,当然如果气路中有漏气,也会造成流量下降,C、S结果不稳。
      四、对助熔剂的选择
      在碳硫分析中助熔剂是必不可少的,加入一定量的助熔剂,一方面可降低样品的熔点,使样品易于燃烧;另一方面助熔剂在燃烧过程中,有氧化放热作用,有助于样品燃烧温度的提高。高频炉加热样品时加入助熔剂可提高高频炉的输出功率,提高样品的燃烧温度。
      钨粒是高频炉常用的助熔剂,它有较好的透气性和较高的热值,燃烧时不飞溅,具有降低碳硫释放速度,稳定碳硫分析结果的作用,燃烧后生成酸性三氧化钨,对消除S的吸附有较好的效果,在使用中需要注意其碳硫空白值,尤其在分析低碳硫样品时。
      工业纯铁也是很好的助熔剂,它在生铁、矿石等分析中有广泛的应用。
      三氧化钼对消除S的吸附比三氧化钨有更好的效果,对于高铬钢,高锰钢的分析,加入适量的三氧化钼(0.05-0.1g),能获得理想的S分析结果。
      锡粒也可用于高频炉中,但加入量不宜过多,需与MoO3同时加入,如果加入量过多,产生的粉尘也多,对SO2的吸附会增大,这对S的分析是不利的。
      五、试样的处理
      试样的熔解和处理都是很关键的,它将直接影响碳硫分析的准确度。送到化验室的试样不一定形状合适,且有可能附带污染物,金属经高温熔炼,组成较均匀,但对废钢、生铁、铁水来说,由于形状各异,表面和内部所含的杂质也有所不同,使组成不很均匀,为了克服不均匀性,在钻取试样时,先用砂轮将表面磨去,然后采用多钻到一定的深度的方法,将所取钻屑放于冲击钵中捣碎均匀作为分析试样。如样品燃烧完全,
      六、碳硫坩埚的影响
      坩埚为陶瓷材料,容易吸水,本身具有碳硫空白,在加工制造、运输、存放等过程中,容易被污染、同时还会吸附空气和环境中的CO2、H2O以及一些含碳硫的杂质等,这些问题将必然会影响碳硫的分析,这都要求我们在使用碳硫坩埚前必须在电阻炉中于1200℃灼烧2-3小时,炉中自然冷却至100℃左右后取出存放干燥器中待用,以除去水份和坩埚中C、S空白。
      如果坩埚碳、硫空白较低且较稳定时,对于常量碳、硫的分析,可以不进行灼烧处理,但必须在烘箱中于120℃烘2-3小时以除去水份,取出存放干燥器中冷却后待用。
      坩埚内熔渣应呈弯月面,分布均匀。样品燃烧不完全,渣面是凹凸不平,应查找原因重新分析。
      七、高频碳硫分析仪日常维护
      日常维护对自动化仪器的正常运行和确保分析结果的准确,是至关重要的,都需要我们精心维护。
      粉尘清理和更换清洗金属过滤器。粉尘过多,对氧气流量,高频感应等均有影响,使碳硫分析结果偏低不稳定,因此,在样品分析过程中或分析完成后,需加以清理,一般经验告诉我们,在分析过程中,连续分析20个样品后要清扫一次炉膛粉尘,如果发现金属过滤器堵塞时,须清洗或更换金属过滤器。
      净化剂的更换。变色干燥剂吸收氧气中的水分后颜色变红,须及时更换碱石棉吸收O2中的CO2,高氯酸镁吸收坩埚及样品燃烧后的水分,碱石棉、高氯酸镁则根据分析样品量的多少定期更换(1-3个月)。
      高频碳硫分析仪石英管属消耗品,在损坏或长时间使用后要进行更换、清理。
       
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